等度液相色譜儀分析樣品的預(yù)處理方法有過(guò)濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。今天我們來(lái)看看等度液相色譜儀的固相微萃取：

　　1.原理：

　　基于涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑和樣品之間的吸附－解吸平衡原理，集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體的無(wú)溶劑的樣品微萃取方法。

　　2.常用方法：

　?。?）直接固相微萃?。哼m用于氣體基質(zhì)和干凈的水基質(zhì)。

　?。?）頂空固相微萃?。哼m用于任何基質(zhì)，尤其是直接固相微萃取的臟水、油脂、血液、污泥和土壤等。

　　（3）膜固相微萃?。和ㄟ^(guò)選擇性高分子滲透膜將樣品與萃取頭分離，進(jìn)行間接萃取。滲透膜的作用是使萃取頭不被基質(zhì)污染，提高萃取的選擇性。但由于樣品中待分析物必須通過(guò)滲透膜才可以接觸到萃取涂層，因此會(huì)延長(zhǎng)萃取平衡時(shí)間。可用于懸濁液等較臟基質(zhì)中非揮發(fā)性有機(jī)物的監(jiān)測(cè)。

　?。?）毛細(xì)管固相微萃?。簩怏w或液體樣品通過(guò)內(nèi)壁鍵合萃取劑的石英毛細(xì)管，使待分離組分從樣品中萃取出來(lái)，具有富集倍數(shù)高和萃取平衡時(shí)間短等特點(diǎn)。

　　3.優(yōu)點(diǎn)：

　?。?）集采樣、萃取、濃縮和進(jìn)樣于一體，操作方便，測(cè)定快速。

　?。?）克服了固相萃取回收率低，吸附劑孔道易堵塞的缺點(diǎn)。

　?。?）無(wú)需任何有機(jī)溶劑，是真正意義上的固相萃取，避免了對(duì)環(huán)境的二次污染。

　　（4）操作費(fèi)用更加低廉。

　　（5）儀器簡(jiǎn)單，適合現(xiàn)場(chǎng)分析。

　　4.缺點(diǎn)：

　?。?）纖維頭價(jià)格較貴且易碎，使用壽命較短。

　　（2）涂敷在纖維上的高分子涂層或吸附劑在使用過(guò)程中會(huì)有部分丟失。

　　（3）纖維頭具有記憶效應(yīng)，存在交叉污染。

　?。?）固相微萃取與HPLC聯(lián)用時(shí)，需要專門的解吸裝置，分析物解吸*需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。